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動物源性樣品中瘦肉精檢測的解決方案

更新時間:2011-03-19點擊次数:3048

 

動物源性樣品中瘦肉精(jing)檢測的解決方案
 
 
 
瘦(shou)肉精是一類動物用药,有数種药物被称為瘦(shou)肉精(jing),例如莱克多巴胺(Ractopamine)及(ji)克伦(lun)特羅(Clenbuterol)等。將瘦肉精添加於饲(si)料中(zhong),可以增加動物的瘦(shou)肉量、减少饲(si)料使用、使肉品提早上(shang)市、降低成(cheng)本。在中國,通常所說的“瘦肉精”則是(shi)指(zhi)克伦特羅。它曾經作為药物用(yong)於治疗支氣管(guan)哮喘,后由於其副作用太大而遭(zao)禁用。
 
動物源性樣品中瘦肉精的檢測方法:
1.       動物源性樣品中β-受體激動剂的(de)檢測(ce)(SPE-LC/MS)
1)      SPE方法
货號:60107-304
固定相:Thermo HyperSep Retain-CX
柱體积:3ml
固定相重量:200mg
酶解:動物源性樣品2g(到0.01g)於50ml离心管中(zhong),加入0.2mol/L乙(yi)酸铵溶(rong)液(pH5.2)10ml,然(ran)后加入β-盐酸(suan)葡萄糖醛苷酶/芳(fang)基硫酸酯酶40μl,涡旋混匀3min,於37℃下水浴避光振荡16h。
提取:樣品酶解后放置至室温(wen),涡(wo)旋混匀3min,高速离心10min,取出上清液,加入1mol/L高氯酸溶液1ml,涡旋,混匀,高速离心10min后,轉移上清液至另一50ml离心管内。
活化:3ml甲醇,3ml水,3ml0.5mol/L高氯酸
上樣:樣品
清洗:3ml水,3ml甲醇,柱子抽干
洗脱:3ml5%氨水甲醇溶液
 
2)LC/MS方法
色谱柱:Hypersil Gold,5μm,2.1×150mm
货號:25005-152130
流動相:A:水(5mM乙酸铵)B:甲醇,梯度洗脱程序:
表1 流動相梯度洗脱条件
Time(min)
A(%)
B(%)
0
90
10
0.5
90
10
5
10
90
10
10
90
10.1
90
10
12
90
10
進樣量:10μL
流速:250μL /min
MS条件:電喷(pen)雾電离源(ESI),正离子模式
         選擇反應监控(SRM)掃描模式
喷雾電壓:4500V
离子傳輸管温度:350℃
結果
2.        
 
 
3.       定量限(LOQ):本方法沙丁胺(an)醇(chun)、非(fei)諾特羅、氯丙(bing)那林、莱克多巴胺、克伦特羅(luo)、妥布特羅(luo)、喷布特羅和(he)心得安在猪肝、猪肉、牛奶和雞蛋等動物源(yuan)性食品(pin)組織中的定量限均可達0.1μg/kg,西馬特羅、特布他林為0.5μg/kg。
提取回收率均可達75-120%。

 
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