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更新時間:2013-06-03
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測量要點
在(zai)進行操作前,應首先檢查電極的(de)完好性(xing)。目前酸度計(pH計)上配套使用的電極大多数采用(yong)的是复合(he)電極,老一代酸(suan)度計尚在使用玻璃電極與甘汞(gong)電極。由於复合電極使用比较廣泛,以下主要討论复合電極(ji)。
目前實驗室使(shi)用的复合電極主要有全封闭型和非封闭(bi)型兩種,全封(feng)闭型比较少(shao),主要是以(yi)國外企業生產為主。复合(he)電極使用前首先檢查玻璃球泡是否有(you)裂痕、破碎,如(ru)果(guo)没有,用pH缓冲溶液進行兩(liang)點標定時,定(ding)位與斜率按钮均(jun)可調節到對應的pH值時,一般認為(wei)可以使用,否則可(ke)按使用說明书(shu)進行電極活化處理。活化方(fang)法是在(zai)4%*中(zhong)浸3~5 s左右,取(qu)出用蒸馏水進行冲(chong)洗,然后在0.1mol/L的盐酸溶液中浸泡(pao)数小時后(hou),用蒸馏(liu)水冲洗干(gan)净,再進行標定,即用pH值為(wei)6.86(25℃)的缓冲溶液進行(xing)定位,調節好后任(ren)意選(xuan)擇另一種pH缓冲溶(rong)液進行斜率調節,如无法調節到,則需更换電極。非封(feng)闭型复合電極,里面要加(jia)外參比溶液即3 mol/L氯化钾溶液,所以必须檢查電極里的氯(lv)化钾溶液是否在1/3以上,如果不到,需添加3 mol/L氯化钾溶液。如果氯化钾溶液超出(chu)小孔位(wei)置,則(ze)把多余(yu)的氯化钾溶液甩掉,使溶液位於小孔下面,並(bing)檢查溶(rong)液中是否有氣泡,如有氣(qi)泡要轻弹電極(ji),把(ba)氣泡*趕出。
在使用過程(cheng)中應把電極上面的橡(xiang)皮剥下,使小孔露在外(wai)面,否(fou)則(ze)在進行分析時,會(hui)產生负壓,导致氯(lv)化钾溶液不能順利通過玻璃球泡與被測溶液進行离子交换(huan),會使測量数據不準確(que)。測量完成后應把橡皮复原,封住小孔。電極經蒸馏水清洗(xi)后,應浸泡在3 mol/L氯化钾溶液(ye)中,以保持電極球泡的湿润,如果電極使用前发(fa)現保護(hu)液已流失,則應在3 mol/L氯化钾溶液中(zhong)浸泡数小時,以(yi)使電極達到的測量状態。在實际使用(yong)時,发現有的分析人員把复合(he)電極当作玻璃(li)電極來處理,放在蒸(zheng)馏水(shui)中长時間浸泡,这是不正確的,这(zhe)會(hui)使复合電極内的氯化钾溶液浓度大大降低,导致(zhi)在測量時電極反應不灵敏(min),zui終导致測量数據不準確,因此不應把复合電極长時間浸泡(pao)在蒸馏水中(zhong)。
電極使用
1、玻璃電極插座應(ying)保持干燥、清洁,嚴禁接触酸雾、盐雾(wu)等有(you)害氣體,嚴禁沾上(shang)水溶液,保(bao)證儀器的高輸入阻抗。
2、不進(jin)行測量(liang)時,應將輸入(ru)短路,以免损坏儀器。
3、新電極(ji)或久(jiu)置不用的電極在使用前,必须在蒸馏水中浸泡数(shu)小時。使電極不對称電位降(jiang)低達到稳(wen)定,降低電(dian)極内阻。
4、測量時,電極球泡應全(quan)部浸入被測溶液中。
5、使用時,應使内參比電極浸在内參比溶液中,不要讓内參比溶液倒向電(dian)極帽一端(duan),使内參比悬空。
6、使用時,應拔(ba)去參比電極電解液加液口的橡皮(pi)塞,以(yi)使參比電解液(盐橋)借重力作用維持一定流速渗透並與(yu)被測溶液相(xiang)通。否(fou)則(ze),會造成讀数漂移。