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.抽樣方法

从整(zheng)批產(chan)品堆垛的上下不同部位随機抽取2.2規定(ding)的件(jian)数，逐件開启(qi)檢視。分(fen)別倒出全部(bu)茶叶於铺設的塑料布上，用取樣铲从每件茶(cha)樣中各取出具有代表性的(de)樣品約500g。將所取樣品進行充(chong)分混匀處理，運用四分法(fa)或分樣器逐步進行縮分(fen)操作，最終分出500g標準樣品，裝入洁净(jing)密封的樣品筒(tong)内保存。完成加封處理后，標明相(xiang)關標(biao)記信息，及時送往(wang)實驗(yan)室進行后續檢測分析。

4.4.試樣製備

將所取(qu)回的樣品全部進行磨碎處理(li)，依次通(tong)過20目筛進行(xing)過筛，確保樣(yang)品混匀均匀(yun)，随后均分成兩份試樣，分別裝入洁净(jing)容(rong)器内，密封保(bao)存，標明

4.5.試樣保存

將試樣於室温下保存。

注：在抽樣和製樣的操(cao)作(zuo)過程中，必须(xu)防止樣品受到污染或发生残留物含量的(de)變化。

5.過程簡述

5.1.提取

在分析樣品(pin)的溶解提(ti)取阶段，需要精確称取試(shi)樣5.0g（精確(que)到0.1g）並置於100mL具塞錐(zhui)形烧瓶中。随后加入15mL三氯甲(jia)烷作為萃取溶(rong)剂，將其放置於振荡器上進行(xing)提取操作，提取時間(jian)設定為30min，以充分使目標成分溶解(jie)。提取(qu)完毕后，通過垫有玻璃纖維的漏鬥(dou)進行過滤，以(yi)分离固體残渣與液體部分。

5.2.净化

在實驗室樣品處理工藝流程中，首先采(cai)用旋(xuan)轉蒸发器將上述滤液置於50℃恒温水浴中進行浓縮(suo)，使體积縮减至約1mL的浓(nong)縮液。随后通過0.45μm孔径的滤(lv)膜進行精密過(guo)滤，去除(chu)微小顆粒物，確(que)保(bao)樣品純净度。過滤(lv)后的溶液經注入硅(gui)胶小柱進行色谱分离，先用2～4mL正己烷進行洗涤烧瓶及淋洗小柱操(cao)作(zuo)，弃去流出液以除去非目標雜質。

5.3.衍生

5.3.1.試樣

加200μL正己烷(wan)和50μL三fuyisuan於上述离心(xin)管中，盖紧磨口塞，超聲振荡1min，静置10min，打開磨口塞，缓(huan)缓通入(ru)氮氣至干。用(yong)乙腈-水(shui)溶(rong)液（1＋1）定容至1.0mL，超聲(sheng)1min，用0.5μm滤膜過(guo)滤，滤液供(gong)液相色谱(pu)用。

5.3.2.標準工作溶液

取1.0mL標準工作(zuo)溶液(ye)，用(yong)氮氣缓缓(huan)吹干，按5.3.1步骤操(cao)作(zuo)。

5.4.測定

5.4.1.色谱条件

色谱柱：NOVAPAKc18，300mm×3.9mm（内径）；

流動相：甲醇-水溶液（42＋58）；

流速：0.8mL/min；

荧光檢測器：激发波(bo)长375nm，发射波长425nm；

色谱柱温度：室温。

5.4.2.測定

根據(ju)樣液中B1的含量情况，選定峰高相近的標準工作溶液，確(que)保標準工作溶液和樣液(ye)中B1衍(yan)生物的響應值均應在儀器檢測線性範围内，从而(er)保證測(ce)定結果的準確性和可比性。為了获得可靠的分析数據，需要對標準工作溶液和樣液的(de)衍(yan)生物溶液等體积參插進樣測定，这一步骤在色谱分析(xi)過程(cheng)中至關重要。

5.4.3.空白試驗

除不加試樣外，按上述測定步骤進行。

6.結果計算

用色(se)谱数據處理機或按下(xia)式計算試樣中B1的含量：