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方法

1.1主要儀器與試剂

配備電子捕获檢測器(qi)的(de)GC-9790氣相色谱儀系統及其配套数據處理工作站(zhan)設備，该儀器裝置目前部署於浙江大學，可用於有(you)機

1.1.2色(se)谱(pu)柱30M×0.25MM×0.25umOV-17石英毛細管色(se)谱(pu)柱。

1.1.3農药標(biao)準品六六六（α-HCH、γ-HCH、β-HCH、δ-HCH）純度>99%各單(dan)體標準物。DDT（P,P’-DDE、O,P’-DDT、P,P’-DDD、P,P’-DDT）純度>99%各單(dan)體標準物。

在農药混合(he)標準(zhun)溶液的製備工藝中，使用六六六、滴滴(di)涕共8個异構體作為基礎樣品材料，通(tong)過精(jing)確配置使其達到0.

1.2試驗方法

在原理試驗阶段,六六六、滴滴涕等持久性有機(ji)污(wu)染物經過提取、净化等前處理步骤后(hou),采用氣(qi)相色谱法進行測定,通過與已知浓度的標準物質對照比较實現定量(liang)分析。電子(zi)捕获檢測器對於含有负電性官能團的化合物表現出较高的灵敏度特(te)性,利(li)用这(zhe)一原理優勢,可以分別準(zhun)確測出環境樣品中痕(hen)量級別的六六六、滴滴涕残留。

1.2.2樣品處理（1）提取:將粉(fen)碎混匀(yun)樣品準確称取5.0g於250ml具塞三角瓶中,加入50ml醚,浸泡過(guo)夜（以浸(jin)過茶叶為宜,可適当增加石油醚用量）過滤,並(bing)用石(shi)油醚洗涤残渣数次,每次約5ml,合並滤液。（2）净化:將分液漏鬥中石油(you)醚提(ti)取液,以每次10ml浓硫酸磺(huang)化数次,直至(zhi)上下(xia)層溶液都呈无色透明,弃去酸液上(shang)層分別(bie)用100ml2%*溶液洗涤,弃去(qu)水(shui)相,石油醚層用盛有(you)无水*漏鬥(dou)過(guo)滤,浓縮,zui后定容至5.0ml容量瓶中,供(gong)氣相色谱分析。

色谱分(fen)析方法中的温度程序設置關键參数如(ru)下:柱(zhu)温采用分阶段升温模式,初始温度設定為(wei)185℃,經(jing)過10分鐘的恒温阶段后,按照每分鐘5℃/min的升温速率逐步升至230℃,随后保持15分鐘(zhong)以確保組分(fen)充分分离;氣化室温度維(wei)持在220℃,用於樣品的快(kuai)速(su)氣化;檢測器温度設定為260℃,以获得最佳(jia)

2結果與討论

2.1色谱圖(tu)按上述色谱条件(jian),待儀器稳(wen)定(ding)后,進1.0ul標準溶液。程序升温25min内完成分(fen)离所得的分析圖谱。