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本(ben)研究所采用的樣品與試剂來(lai)源明確且質量可控。炒蒼術、大蓟片、焦蒼術、白丑、麻黄片、荆芥、炙(zhi)麻黄、贯衆、地(di)榆、女(nv)贞子、黑丑、地榆炭(tan)、小蓟、乌梅(mei)、瓜蒌(lou)子(zi)、莪術、蒲黄、生山(shan)药、麸炒山(shan)药等中药材均采購於南京市药材公(gong)司，並由(you)本校鉴定教研室吴启南教授進行了逐(zhu)批鉴定，確(que)保了樣品的真實性與規格符合性(xing)。銅(tong)標準(zhun)贮備液采用國家標準物質中心提供的規格品（批號08615-2205），浓度為1mg/ml，作為定量分析的對照依據。其他所有辅助試剂均采用(yong)優級純級別(bie)，以保證檢(jian)測精度。

實驗室(shi)配備的儀器設備包括北京(jing)海光生產的GGX9原子吸收分光光(guang)度計、銅(tong)空心阴極燈、法國進口的JY38S電感耦合等离子(zi)體原子发射光谱儀(yi)等主要分析儀器，用於樣品中各種元素的定(ding)量和定性測定，同時配置了分析天平(ping)、容量瓶、

1.3工作条件在火焰原子吸收光(guang)度法的分析過程中，儀器設置參数為：測定波长324.73nm，燈電(dian)流5.0mA，负高壓285.0V，光谱带宽0.2nm，工作方式采用(yong)吸收模式，燃烧器高度7.0nm，空氣流(liu)量5.0L/min，乙炔流量1.5L/min。针對電感耦合等(deng)离子體原(yuan)子发射光谱儀的配置，正(zheng)向功率設定為(wei)1.1kW，反射功率控製在小(xiao)於5W的範围内。雾化系統采用雙铂網雾化器作(zuo)為主要雾花裝置，配合Scott修正型雾室進行樣(yang)品(pin)雾化，雾化器工作壓力為53PIS，冷卻(que)氣(qi)流量19L/min，辅助(zhu)氣(qi)流量0.5L/min，進(jin)樣速度(du)1.8ml/min，这些參数的(de)协調配合確保了分析過程的稳定性和準確(que)性。

1.4對照品及供試品溶液的製備(bei)

對(dui)照品溶液的製備工(gong)作中，需精(jing)密量取浓度為1mg/ml的銅贮備液10ml，將其置於(yu)100ml容量(liang)瓶内，随后(hou)加入1∶1HNO3（V/V）2ml進行酸化處理，最后用去离子水稀释至刻度線位(wei)置，最終(zhong)得到浓度為100μg/ml的銅標準使(shi)用液，该(gai)溶(rong)液可用於后續的對照檢

1.4.2供試品溶液的製備（微(wei)波消解法）分別称取粉碎並過40目筛的樣品1.0g，精密称定后置於微波(bo)消解内罐中。向内罐加入5ml浓(nong)硝酸、1ml盐(yan)酸及少量(liang)去离子水，使液體液面位於消解内罐容积的1/3到1/2處。首(shou)先在100℃左右(you)的電熱板上進行加熱(re)處理数十分鐘，以便樣品中的目標物質初步溶解和(he)反應。随后將盛裝樣品的内(nei)罐裝入高壓罐體(ti)中，設定微波消解儀在1～3壓力檔範围内運行(xing)，進行4～5分鐘的微波消解過程，通過微波(bo)辐射產生的熱能加速(su)硝酸對樣品基質的氧化分解。

1.4.3供試品溶液的製備（灰化法(fa)）分別称取經粉碎並過40目筛的樣品1.0g，精密称定，置於瓷坩埚中。加少量浓硫酸置電炉(lu)上加熱(re)，浓硫(liu)酸作為脱水助剂促進樣品碳化(hua)過程，待樣品全部炭化无煙后，將(jiang)坩埚放入馬弗炉中進行高温灰化(hua)處理。在600℃条件下灰化(hua)2～3h，高温環境將有機物完全分(fen)解，待樣品呈灰白色時(shi)取出冷卻至室(shi)温。

2方法與結果

2.1AAS法方法學考察

2.1.1線性關系考察分別精密量取銅標準使(shi)用液(ye)（100μg/ml）5.0，4.0，3.0，2.0，1.0ml置於200ml容(rong)量瓶中，加1∶1HNO3（V/V）2ml於200ml容(rong)量瓶中，加去离子水稀释至刻度，摇(yao)匀，製得(de)空白溶液(ye)。實驗測得(de)吸光度A與銅(tong)標準(zhun)液浓度C之間的回归方程A=0.245C 0.0126，r=0.9996，表(biao)明銅浓度在0～2.5μg/ml範围内(nei)線性(xing)關系良好。