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              如何測水中悬浮物？
測定水中 SS（悬浮物）的方法很多(duo)，目(mu)前多采用(yong)重量法，该方法測量準確，操作不复雜(za)。常用的滤(lv)料有 0.45 um孔(kong)径滤膜，中速定量滤(lv)紙、石棉坩埚、玻璃砂芯坩埚以及標(biao)準玻璃纖維(wei)滤片等，過滤方法也分為真空抽滤和自然過滤。因此，SS測定受(shou)過滤時樣品的状態或(huo)過滤器的影響，不同的過滤方法(fa)以及滤料孔径(jing)的大小使 SS測定(ding)結(jie)果差別很大。以下對水中 SS測定(ding)結果的影響因素做一簡要(yao)分析。
1 悬浮物樣品(pin)采集對測定結果(guo)的影響

悬浮物（ SS）是悬浮在水(shui)中的顆(ke)粒物質，在废(fei)水排放過程(cheng)中，它們随時間的推移容易(yi)沉降下去，在沉降過(guo)程(cheng)中會出現粗顆粒在上細顆粒在下的粒径分層現象，同時還有随(sui)着离排放口距离的增加顆粒逐渐變細變小的(de)趨勢。这些(xie)現象如果在采樣過程中不加以考虑的話(hua)，勢必對(dui)樣品的代表性產生(sheng)影響，从而影(ying)響监測分析(xi)結果的準確性。因此，采樣(yang)位置和采樣深度的合理設定(ding)，以及防止采樣時丢失大粒径不溶物和樣品的均(jun)匀性仍是(shi)非常重要的。
測定 SS的水樣(yang)應避免沉积(ji)或凝聚，因為(wei)一旦发生沉积和凝聚，常难以用一般手(shou)段使其恢(hui)复原状而影響測定的準確性和精密性。在(zai)采樣(yang)時，為取得有代表性的樣品(pin)，采集 SS樣品時，必须在充分振摇的情(qing)况下迅速倾入樣品容器(qi)中，含 SS水樣應單(dan)独(du)定容采樣，並全(quan)部(bu)用於分析測試，避免分裝(zhuang)樣品和采混合樣(yang)。
注意 SS顆(ke)粒不均匀對測定結果的影響(xiang)。水樣中顆粒物不均匀是造成室内(nei)分析測試時取樣量準確與否的(de)重要因素， SS含量较高(gao)的工業废水(shui)，分析測試所需水樣在100ml以下時，采樣(yang)容器使用具塞量筒或者比色管定量采樣(yang)， SS浓度很高(gao)，分析測試所需水樣在 50 ml以下時，也不能用(yong)移液管分取樣品，因為用移(yi)液管取樣易造成(cheng)大顆粒 SS损失，分取樣品不能保證測定(ding)結果的代表性，必须定容采樣並將所采樣品全部(bu)用於分析測(ce)試。
多数情况下水樣會随時間(jian)的推移而產生氢氧(yang)化物沉淀，有些(xie)樣品（如選矿废水）會沉积在(zai)樣品容器底部，难以摇匀或(huo)者无法全部轉移出來而使水樣變得无法測定或測定結果不準確。因此，測定水中(zhong) SS必须使(shi)用(yong)新鮮水樣，采樣后應盡快完成分析測試，避免(mian)存放時間過(guo)长。水樣測試前不能加任何試(shi)剂，以(yi)免影響水樣化學成份和(he)組成。

2 測定条件(jian)對悬浮物測定結果的影響(xiang)
2.1 滤(lv)器、滤料與過(guo)滤洗涤。重量法測定(ding)水中悬浮(fu)物（ SS）實际上是(shi)一種条(tiao)件試驗③，測試操作不复(fu)雜但測定条件要求嚴格，過滤(lv)水樣(yang)所用的滤料不同則 SS的(de)測定結果也不(bu)同，有時結果會相差很(hen)大。測定水中(zhong) SS有多種滤料可供選擇，可根據實际条件和水樣性質選擇不同滤料和過(guo)滤方(fang)法。應注意過滤器、滤料各有利弊。中速(su)定量滤紙法(fa)操作簡單，儀器也不复雜，但應(ying)注意(yi)随着過滤冲洗水量的增加，會(hui)使滤紙質密(mi)度降低，滤紙失重明(ming)顯增加。滤紙使(shi)用前(qian)還须先用蒸馏水冲洗，除去可溶(rong)性物質，再烘干至恒重(zhong)，增加了(le)工作量。如(ru)測定 SS不预先冲洗(xi)滤紙，則必须對中速定量滤(lv)紙水溶物干扰 SS測(ce)定(ding)的校正，否則在測定 SS含量低的水樣將引入很(hen)大误差，甚至造成水樣中(zhong) SS的未檢出。孙廷春④研究(jiu)了取(qu)樣量與滤紙减重的關系，当水樣取樣(yang)量在 50 ml至200ml時，滤紙平均失重為 0.58％，基本介於 0.50％至 0.60％之間，当取樣量超過200ml時，滤紙失重明(ming)顯增加，一般為滤紙(zhi)重量的(de) 0.80％左右。經(jing)蒸馏水冲洗的滤紙測定某(mou)水樣 SS含量平均為 48 mg/L，而同一水樣(yang)用未經蒸馏水洗涤的滤紙做出的結果為未檢(jian)出，經校正滤紙測定結果平均值為 54 mg/L。用中速(su) 定量滤(lv)紙做測試水中 SS的滤料時，仅適宜 SS含量较高的水樣，低 SS水樣因過(guo)滤水(shui)量太多造成滤紙失重嚴重而不適用。
用孔径為 0.45 um滤膜(mo)過滤水樣，時間较(jiao)长，特別是粘度大的樣品，有時要(yao)過滤数小時甚至几天，不(bu)能及時提報监測(ce)結果，在過滤洗涤時(shi)，還须注意防止(zhi)灰尘污(wu)染或损失。按资料〔 5〕方法測定水中 SS，用孔径 0.45 um滤膜做滤料抽吸過滤，對有些(xie)水(shui)樣（如海藻酸钠生產废水）過滤(lv)也是很困(kun)难的，且(qie)操作過程较复雜。
石棉坩埚真空抽滤法。由於石棉含有(you)较多的雜質，必须經過特殊處理並且相(xiang)当麻烦。在铺石棉的過程(cheng)中很費事，過細的(de)石棉在真空抽滤水(shui)樣時也有穿過古氏坩埚的可能性，影響(xiang)測(ce)定結果。此法操作過程繁(fan)复(fu)，效(xiao)率太低(di)，故不實用。另(ling)外，石棉也是一種较难(nan)處理(li)的環境污染物質。
標準玻(bo)璃纖維滤(lv)片放在滤膜器上或者放在適当的古氏坩埚内真空抽滤法，據(ju)称效果较好(hao)，但由於玻璃纖維(wei)滤片在國内很少见到，因(yin)此很少(shao)使用。
過滤水樣要防止 SS穿(chuan)滤現象，某些污水對滤(lv)紙有反應，使滤紙(zhi)化學成份改變，引起(qi)重(zhong)量變化带入误差。滤料(liao)本身都會吸附一些滤液，特別是一些粘(zhan)度(du)大的樣品，有時會很嚴重，經烘干后會增加 SS的(de)量。為解決(jue)滤紙吸附和腐(fu)蚀問題，可采用雙紙過滤法，即用兩张恒重分別(bie)称重的(de)滤紙雙層過滤，烘干恒重后分別称重，以校(xiao)正因滤紙化學成份改變或吸附滤液引入的误(wu)差。
過滤洗(xi)涤要仔細，避免樣品(pin)损失。某些樣品具有溶解性，洗涤與否對測定結果影(ying)響(xiang)很大。如(ru)果測定方法規定要洗涤就(jiu)應该洗涤，因為要統一測定方法，不能因為樣品(pin)有溶解性(xing)，就有的人操作洗涤，有的不洗(xi)；有的樣品洗涤，有的樣品不洗，因為是条件試驗，要使測(ce)定結果(guo)有可比性。試樣洗涤的水(shui)量、次数在(zai)满足測定要求的前提下，應盡量减少，防止某些(xie)水溶性物質(zhi)溶解。洗涤水量與次数應控製一(yi)致，提高可比性(xing)。一般每次洗涤用(yong)蒸馏水 5～ 10 ml，洗涤 2～ 3 次為宜。

2.2 烘干温度與時間。 SS測定是在103～105℃烘干恒重，實际上该温度烘干(gan)樣品不易趕(gan)盡滤紙和試樣上的吸着水，故恒重较(jiao)慢。在加(jia)熱状態下(xia)，由於某些物質的分解、氧化，吸着水、結晶水的變化，氣體挥发以及滤紙或試樣干(gan)燥程度的不同都會带(dai)來正、负误差。例如氣體，低沸點的物(wu)質，加(jia)熱即分解的物質（如重碳酸盐），在空(kong)氣中容易氧化的物質（如脂肪酸），烘干(gan)后带有結晶(jing)水的物質（如硫酸盐），還有由氢(qing)氧化物等可溶性成(cheng)份生成沉淀的物質等，这些都是加熱就发生變化的物質。
在SS的測(ce)定(ding)条件中，zui需注意的是干燥温度。在105℃時水(shui)合性強的結晶(jing)水大部分都可能保留下來，一(yi)部分重(zhong)碳酸盐放出CO2成為碳酸盐，而(er)有機物的(de)逸散一般認為是極少的。烘干 時(shi)間過(guo)长，滤(lv)紙會被烤焦，滤紙(zhi)成分发生變化，引起重量(liang)的改變，废水的腐蚀性，加劇了(le)變化的(de)程度。*次烘 2小時，冷卻至室温（冷卻(que)時間視環境温度和樣品多少不(bu)同，一般約需 30～ 40分鐘）称量，再烘 1小(xiao)時，冷卻、称量直(zhi)至恒重。要避免连續(xu)长時間的(de)烘烤，这樣虽易(yi)達到恒重，操作也较(jiao)簡便，但易引起正误差或负误差。

2.3 称量。称量瓶（滤紙、試樣）放入干燥器應(ying)冷卻至室温(wen)后及時、快速称量。因(yin)為称量瓶温度過高(gao)，會引起天平橫梁臂长的變化，在温(wen)度高的一盘有上升(sheng)的氣流，使称(cheng)量結果(guo)小於真實值，随(sui)着称量時間的延长，后称(cheng)的温度會逐渐降低，會使(shi)前后称量結果不一致，造成称量误差。同(tong)一樣品的多次称量，應設法使(shi)称量瓶 +滤紙和称量瓶 +滤紙 +試(shi)樣在烘干、冷卻和称量所用的時間均一(yi)致(zhi)，盡量(liang)縮短称量時間。因此，將称量瓶编號，预測称量瓶 +滤紙重量（称量(liang)瓶(ping)重量已知后，滤紙重量就在一個很小的範围内波(bo)動，可预測一盒滤紙的重量），每(mei)次烘干、冷卻后按順序称量(liang)。干燥器内也是一個小環境，干燥剂也會逐渐吸收(shou)水分，由於干燥的試樣含(han)有吸湿性物質(zhi)，干燥(zao)的滤紙也會吸(xi)湿，應將称量瓶闭盖(gai)冷卻、称量，並在(zai)称量時動作(zuo)應迅速。
測定 SS的称量一般都(dou)较重，称(cheng)量用到的砝碼(ma)也多，質量越大的砝碼其(qi)允許误差也越大。在称量(liang)時，如果要變(bian)更较大克組砝碼(ma)，而称量的(de)試樣重量又较轻，带進(jin)的误差就较大。利用砝碼(ma)误差(cha)可以相互抵消原理，同一樣品的多次称量時，称量瓶 +滤紙和称量瓶 +滤紙 +試樣的(de)称量必须設(she)法使用同一套（組）砝碼，並且使含(han)試樣的称量過程不更(geng)换質量较大的砝碼，只變動質量较(jiao)小的砝碼，以减小可能存在(zai)的称量误差

3取樣量對悬浮物測定結果的影響
3.1 zui小取樣量。滤料(liao)上截留過(guo)多的 SS可能夹带(dai)過多的水份(fen)，除延长干燥時(shi)間外，還可能(neng)造成過滤困难(nan)；滤料(liao)上 SS過少，則會增大称量误差。当 SS含量很低（如清洁地表水）時，所取水樣 SS重量測定值在 5.0mg以上為宜，即(ji)使取(qu)这樣数量的水樣，称量误差也偏(pian)大(da)。
3.2 zui大取樣量。一般水(shui)樣(yang)中，測定 SS的*含量為 10～100mg，无機物性質的 SS（如河流泥砂等）可(ke)多些，顆(ke)粒大(da)，粘度高的工業废(fei)水（如酿造、食品废水）應小於 50 mg，但取樣體积一般(ban)也不應少於 10 ml，觀察過(guo)滤后湿基(ji)悬浮物，固體顆粒物體积應(ying)低於滤紙圆錐(zhui)形上边缘 3 cm（φ 11 cm滤紙），SS量太多，截留的水份也多，干燥、過滤都將變得(de)困难(nan)，延长了分析(xi)時間(jian)。
林小鳴②試驗(yan)了六組取樣量分別為 2000、1000、500、250、100、 50 ml的水樣測定 SS含量(liang)，每組試驗重(zhong)复做了三次(ci)，所得总不可滤(lv)残渣重量分析，同一重复間的渣重差在 0.6～ 2.2mg之間，據此按取樣量从 2000 ml到 50 ml順序(xu)排列(lie)，其測定值(zhi)重复間的(de)zui大相對偏差分(fen)別為 2.7％， 5.1％、9.6％、 15.4％、 28.9％和 45.5％，證明取樣量是(shi)造成測(ce)定精度高低的主要因素。当偶然误差在一定条件下存(cun)在時，如果平行樣(yang)的差值(zhi)為2.2mg，即 X1－X2＝ 2.2mg，按《水質监測實驗室(shi)質量控製指標（試行）》中要求总悬浮物含量在 5～100mg/L時相對偏差應≤ 20％，100mg/L以上時相對偏差應≤ 15％。通過計算得出 X2≥ 4.4mg時符合相對偏差≤ 20％的要求， X2≥ 6.2 mg時符合相對偏差≤ 15％的要求。測定 SS的取樣(yang)量應在不增加工作难度和较易過滤(lv)的前提下，以其中的总不(bu)可滤残渣在 6.2mg以上或達到 10 mg（此時的相對偏差≤ 10％）時，則可获得较準確(que)的监測結果。

4 測定悬浮物的質量控製
測定水中SS也可以(yi)使用質控樣品控製被測水樣的測(ce)定条件。一般(ban)情况下，完成 SS測定的樣品都(dou)可以保存起(qi)來，作為室内分析測試的質控樣品使用。質控樣品應连同(tong)称量瓶一起贮(zhu)存於干燥器中，由(you)於日常測定 SS的成(cheng)分性質复雜，不同成分的(de) SS，在相同重(zhong)量、相同条(tiao)件下烘干至恒重的時間往往不(bu)一致，因此在(zai)使用(yong)質控樣時，應選(xuan)擇悬浮物的量(liang)相当，成分(fen)相同的已恒重過的(de)質控樣品。測定時，根(gen)據測定樣品(pin)的多少，選擇規定(ding)数量的質控(kong)樣，在称量瓶里將質控樣滤紙和試樣用蒸馏水润湿，随機分散放入樣(yang)品(pin)中，以相同的条件烘(hong)干、冷卻、称量，分析樣品是否處於受控(kong)状態下測試，比较測定結果的(de)準確性(xing)和精密性。
重量法測定水中 SS，要嚴(yan)格按照實驗規程操作，控製實驗条件(jian)。提報监測結果時應注明分析(xi)方(fang)法，使 SS測定結果符合(he)準確性、精密性和可比(bi)性的要求。