全自(zi)動卡爾-費休法原理和說明
全自動卡爾-費休法原理:
利用
卡爾-費休法測定物(wu)質中水分,是一種重要而灵敏的(de)化學(xue)分析方法,但除了有一個(ge)非常好的(de)測定儀器外,必须確(que)定測定物質中有无干扰試剂特性(xing)的物質存在,根據物質中水分(fen)的含量(liang),確(que)定適当的進(jin)樣量,克服各種影響測定精度的因素,細心操作,才能得到好的測(ce)定結果(guo)。
卡爾
-費休法測定各種物質(zhi)中微量水(shui)分的原理:在水存(cun)在時(shi),即樣品中的(de)水與卡爾-費休試剂中的SO2與I2產生(sheng)氧化還原反應。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但这個(ge)反應是個可逆反應,当硫酸浓(nong)度達到0.05%以上時,即能发生逆反應。如果我們讓反應按(an)照一個正方向進行,需(xu)要(yao)加入適当的碱性物質以中和反應過程中生成的酸。
經(jing)實驗證明,在體系中加入吡啶,这樣就可使反應(ying)向右進行(xing)。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢(qing)碘酸吡啶+硫酸(suan)酐吡啶
生(sheng)成硫酸(suan)酐吡啶不稳定,能與水发生反應,消耗一部分水而干扰測定,為了使它稳定,我們可加无水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH(无水)→ 甲基硫酸吡啶
我們把这上面三步反應寫成(cheng)总(zong)反應式為:
I2 + SO2 + H2O + 3吡啶 + CH3OH → 2氢(qing)碘酸吡啶+甲基硫(liu)酸吡(bi)啶
从反應式可以看出1mol水(shui)需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產生2mol氢(qing)碘酸吡啶、1mol甲基硫(liu)酸吡(bi)啶。这是理论上(shang)的数據,但實际上,SO2、吡啶、CH3OH的用(yong)量都是過量(liang)的,反(fan)應完毕后多余的(de)游离碘呈現紅棕色,即可確(que)定(ding)為到達終點。
I2∶SO2∶C5H5N = 1∶3∶10
卡爾-費休法使用說明:
卡爾-費休法,有滴定法與库仑法兩種方法(fa),適用於許多无(wu)機化合物和有機(ji)化合物中含水量的測定,是*的測定物質水分含量的經典方法,可快速測定液體、固(gu)體、氣體中的水分(fen)含量,是zui專一、zui準確的化學方法,通用的行業標準(zhun)分析方法(fa)。廣泛(fan)應用在石油、化工(gong)、電力、医药、農(nong)药行業及院校科研等單(dan)位。
使用卡爾-費休滴定法測定(ding)水(shui)分,試剂很容易吸(xi)收空(kong)氣水分,因此要求(qiu)滴定剂(ji)发送系統的滴定管和滴定池 (測量池)等采(cai)取较好的密封系統,否則由於(yu)吸湿現象造成終點长時(shi)間的不稳定和嚴重的误差。生產的系列微量水(shui)分(fen)測定儀,采(cai)用卡爾-費(fei)休库仑法(fa)及現代科學技術成功解決了以上缺點,具有測量範围廣(1PPM-100%含水量)、分析時間短(duan)、连(lian)續(xu)反复測定、自(zi)動顯(xian)示含水量(一分鐘直接顯示(shi)含水量(liang))、度高、操作簡單;與其配套的卡爾-費休試(shi)剂可反复长期使(shi)用(150ml試剂大約(yue)可測定500次—1000次樣(yang)品(pin))等顯著優點。*避免了其他方法測定水含量過程中,測(ce)定結果误差大(da),試剂使用量大,污染嚴重的缺點,从而(er)提高了(le)產品的質量指標。